关于钯水回收问题

2009年9月13日 钯水的含量的不一样，含量高，价格也高，按现在行情来说，钯的价格为几十元一克。

面介绍在钯的回收和钯产品深加工中常用的丁二酮肟钯重量法、EDTA络合滴定方法、吸光光度法和火焰原子吸收光谱法。

1 丁二酮肟钯重量法

丁二酮肟钯重量法因其特效性一直沿用作钯的标准测定方法。丁二酮肟作为有机沉淀剂，其选择性高，所得沉淀的丁二酮肟钯的摩尔质量大，钯在称量形式中所占的百分比小，有利于提高分析的准确度，同时所需样品的量较少。使钯沉淀下来的可用介质较多，HCl、HNO3、H2SO4和HClO4等均可，沉淀完全的酸度范围比较宽。试验表明，0.2mol/LHCl介质是最适宜的沉淀介质。但在此沉淀条件下，大量存在的Au离子易被还原而干扰测定，可以预先用甲酸等将其还原成金属，过滤除去后再进行钯含量的测定；Pt离子在7～8%

HCl中易与钯共沉淀而影响钯含量测定的准确度。

1.1 原理

在酸性溶液中钯能与丁二酮肟形成螯合物沉淀，经过滤、洗涤、烘干后称量。利用丁二酮肟钯与钯之间的换算因数可计算钯含量。

1.2 实验方法

准确称取一定量的样品（或一定量的试液，约含钯0.1g），加入5mL水，加入2mL盐酸，加热溶解，加入200mL水稀释，加入1%丁二酮肟乙醇溶液80mL，在60～70OC保温1h，冷却。用已在110±5℃恒重的砂芯坩埚抽滤，将沉淀转移至砂芯坩埚中，用稀盐酸洗涤沉淀，再用热蒸馏水洗涤沉淀至无Cl-，于110±5℃烘至恒重，称量。

1.3 适用的分析对象

丁二酮肟钯重量法适合于高含量样品中钯的分析，即质量分数高于0.1%（或试液中钯含量高于0.01g/L），且其他杂质含量较低的含钯试样的分析，如钯深加工的原料、合金材料、高含量钯催化剂、深加工产品二氯化钯、二氯化四氨合钯(II)和二氯化二氨合钯(II)[3～6]等的分析，对于其中杂质含量较高的样品的分析，可采取相应的分离和掩蔽方法消除干扰。对组成较为复杂的样品，采用重量法测定钯时往往为消除干扰而采取的手续比较繁杂，分析时间延长，分析速度降低。

2 EDTA络合滴祥敬定法

2.1 分析原理

常量钯的EDTA络合滴定法可以分为直接滴定法、返滴定法和间接滴定法。EDTA直接滴定法有许多干扰组分，引入的分离手续使测定过程复杂化，而且会带来新的误差。在室温和pH3.5～10.0条件下高宴则，钯与EDTA能够迅速反应生成1∶1的络合物，用Zn或Pb标液返滴可测得钯的含量。

对于干扰较为严重的体系，为了提高EDTA滴定Pd的选择性，采用间接滴定法，即在返滴定过量的EDTA后，加入解蔽剂以破坏Pd(Ⅱ)-EDTA，然后再以Zn或Pb标准溶液滴定释放出的EDTA可求得钯的含量。这样可大大提高络合滴定钯的选择性。常用的解蔽剂有硫脲、硫氰酸盐、邻菲罗啉、丁二酮肟、DL-甲硫基丁氨酸等。

2.2 分析方法

准确称取一定量的含钯样品，溶于10mL硝酸中，在不断搅拌下用醋酸钠溶液调pH为5.5。加入已知过量的EDTA(0.05

mol／L)，充分搅拌。加5滴二甲酚橙指示剂，用Zn2+标准溶液回滴至由黄色转紫红色为终点。

对组成复杂的样品，可在以Zn2+标准溶液回滴至终点后，控制条件，加入解蔽剂，释放出Pd(Ⅱ)-EDTA络合物中的EDTA，再以Zn2+标准溶液滴定释放出的EDTA，求得钯的含量。

2.3 适用的分析对象

络合滴定法对高含量样品中钯的分析，准确度高。钯深加工的原料、合金材料、二氯化钯、二氯化四氨合钯(II)和二氯化二氨合钯(II)产品等均可采用此法测定钯的含量。对干扰组分含量较高的含钯试样，可采取相应措施消除干扰，必要时还可采用萃取分离方法提高方法的选择性。

由于钯与EDTA反应计量比为1∶1，为保证一定的准确度必须要有足够的取样量，因此采用络合滴定法时所需样品量较大。

3 吸光光度法

吸光光度法测定钯的常用显色剂有碘化钾、吡啶偶氮类试剂。

3.1 分析原理

试液的吸光度与其中的金属离子的浓度成正比，根据试液的吸光度值，在标准曲线戚棚上查出浓度，从而计算试样中金属的含量。如KI与Pd（Ⅱ）在酸性介质中形成红色配位离子，可用于Pd的测定。试样中含有的Au、Fe、V等的离子被还原为低价状态后不产生吸收，无需分离即可进行对钯含量的快速测定。

3.2 分析方法

（1）测量Pd2+的吸收曲线

用移液管移取20μg/mL的Pd标准溶液3.00mL

置于25.00mL容量瓶中，依次加入2mL碘化钾溶液、2.0mL（1＋3）硫酸溶液、2.5mL

3.0mol/L碘化钾溶液、2.0mL0.6%抗坏血酸溶液，用水定容，摇匀，放置10min。以1cm比色皿，试剂空白溶液为参比溶液，在分光光度计上340~700nm范围内测定溶液的吸光度随波长的变化，确定最大吸收波长。

（2）绘制标准曲线

用移液管分别移取20μg/mL

的钯标准溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL分别置于25.00mL比色管中，依次加入2mL（1＋3）硫酸溶液、2.5mL3.0mol/L

0.6%抗坏血酸溶液，用水定容至25.00mL，放置10min。用1cm比色皿，以不加钯的试剂空白溶液为参比溶液，与样品的测定相同，分别测量各溶液的吸光度。

（3）样品的测定

将含钯试样置于烧杯中，加入王水溶解制得钯试液。取一定量稀释后的试液置于25.00mL容量瓶中，再依次加入2mL（1＋3）硫酸溶液、2.5mL

3.0mol/L碘化钾溶液、2.0mL0.6%抗坏血酸溶液，用水定容，放置10min。以试剂空白溶液作参比溶液，用1cm比色皿，在测得的最大吸收波长下，测量吸光度。

3.3 适用的分析对象

适用于低含量钯试样中钯的测定，如含钯催化剂分析、低含量含钯试料（液）中钯含量分析等。

4 火焰原子吸收光谱法

称取一定量的样品于150mL烧杯中，加入王水，盖上表面皿，低温加热，过滤，用少量水洗涤滤渣3~4次。滤液中加少许NaCl溶液，以盐酸驱赶硝酸，并蒸发浓缩至近干，加5mLHCl（1＋1），低温使残渣溶解并移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度。在原子吸收光谱仪上，于244.8nm（含量0.5%）或276.3nm（含量5%）处，测量Pd的吸光度。

此法操作简便、快速，灵敏度较高，准确度良好。广泛用于微量和痕量钯的测定，如钯催化剂、低含量钯合金、含钯废料（或废液）中钯的分析。

铂金，钯金和黄金，银的市场价和回收价格分别是多少？

饰品的回收价和市场价还是有很大区别的。

铂金的市场价虽然很高，在350元一克，但是回收价不到150元一克。

因为铂金的价粗肆格太不稳定。

黄金岩派轿足金的价格在250元一克。回收价，在170-200（170是典当行的价格）

钯金则更便宜。回收价在50元一克。

银羡清的回收价不到10元一克。

如何回收金属钯金初中化学

钯金的槐弯回收要根据钯金的含量进行预处理,一般用机械进行处理,一一减小粒度和按照成分分开,主要分离方法有密度分离法,磁电分离发和涡流分离法,分离完成后一般采用火法冶金的方法进行回收,其原理是利用高温使钯废料中的金属与告帆非金属分离,金属在融熔状态下行成合金.然后除去浮渣,将融熔合金注入相应模具冷袜明雹却,再使用感应电炉熔炼,化学精炼或电解精炼,从而回收出钯金.如果只是初中化学的话,那只需要考虑金属活泼性能否发生置换反应就行了,理论上金属活泼性在银之前的都能回收钯（附：金属活性顺序表钾钙钠镅铝锌铁锡铅（氢）铜贡银铑钯铂金）

有色金属回收，都回收些什么东西？

有色金属回收厂回收的原料是一些工厂的可再生废弃物，如含有色金属的废液，废渣，冶金烟灰.....

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深圳废铜回收公司怎么样，总是听说不错，可是具体什么情况呢？懂行的给介绍一下吧。。。重谢。。。

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一种从铜锡合金中回收钯金的方法

废料是银铜钯合金，其中贵金属钯含量是5%，银的含量68%，铜的含量27%。需要的试剂有硝酸、盐酸、氨水、水合肼等。



利用硝酸钯加热水解的特性，将银铜钯合金中的钯溶解并富集为水合氧化钯，用二氯二氨络亚钯法粗伍孙回收提纯钯，这种工艺流程耗时短，试剂消耗少，成本低。将银铜钯合金废料用硝酸溶解，得硝酸银、硝酸钯、硝酸铜混合溶液，加热升温蒸煮一定时间后，分次加水赶走部分酸，使溶液呈弱酸性，水合氧化钯生成，过滤分离，用王水溶解水合氧化钯得氯钯酸，赶硝后加氨水转化，盐酸沉淀，精制两次二氯二氨钯盐，水合肼还原、洗涤、烘干后得纯钯粉，就是海绵钯。

低钯合金硝酸溶解生成硝酸盐溶液后，只有硝酸钯在弱酸性条件下可水解生成不溶于水的水合氧化钯，水合氧化钯在不溶液中溶解度微，是非常适合富集钯，新生成的水合氧化钯易溶解于酸，为进一步提纯分离创造了条件，从而减少试剂消耗和尾液排放，达到有效提高钯直收率和回收率。

银铜钯合金硝酸溶解后，硝酸盐中只有硝酸钯在弱酸性溶液中生成水合氧化钯沉淀，而水合氧化钯中的溶解度很小很小，从而有效地分离出钯，且富集量大，大大提高了钯的直收率。工艺中合金用酸溶解后加热蒸煮，加水赶酸的目的在于极大地减少尾液，使试剂消耗大大降低，有效缩短尾液处理时间。

6.65千克的银铜钯合金用约7升的硝酸（65%-68%）溶解后，蒸煮加水赶酸至成PdO/H2O约要一小时。王水溶解水合氧化钯后赶硝约要两小时。用氨水将钯转化为可溶性络合物，再用传统工艺一次回收钯308.7克，直收率达92.8%，这种工艺钯的回收率达橘雹到98.4%。

传统的低钯合金回收方法是先将废料用硝酸溶解后经赶硝赶酸后加氨水转化钯，再加盐酸将钯沉淀，反复3次后还原得纯钯粉。其工艺中氨水转化体积很大，过滤困难，加盐酸酸沉银后溶液中钯盐溶解量较大，特别是对低钯合金或含铜、锌岩链等废料，钯碳回收率很低，约为80%。而这种新的回收工艺方法较传统工艺所没有的优点，新的工艺过程简单，消耗时间短，不需要浪费大量溶液的赶硝过程，将钯转化为水合氧化钯有效富集后，使得试剂消耗降低，省略了氯化银洗涤过程，提高钯直收率；避免了铜、镍等贱金属对氨水的消耗量，节约氨水80%，降低了成本；这种新工艺中将钯盐洗液调pH值后还原得粗钯粉，与钯铜粉共同进行钯二次回收，获得较高的回收率

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